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CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)的制備

東莞市百順生物科技有限公司

CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)的制備

YTX是從新西蘭Cawthron研究所培養(yǎng)的甲藻(原角質(zhì)網(wǎng))中分離出來的。YTX的制備提取和純化在Cawthroni研究所進(jìn)行[3]。最終純度步驟和評(píng)估在NRC進(jìn)行,通過1H NMR和高分辨率LC-MS確認(rèn)了YTX的結(jié)構(gòu)和純度。YTX[m-H]離子的測(cè)量準(zhǔn)確m/z為1141.4704±0.0001(對(duì)于C:sH:OzrSz=-1.1 ppm)(圖1A)。碰撞誘導(dǎo)離解譜(圖1B)與之前的YTX CRM和文獻(xiàn)報(bào)告相匹配[4]。

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通過將純化的YTX溶解在CD中制備儲(chǔ)備溶液;OH用于定量NMR(qNMR)[5]。通過準(zhǔn)確稀釋qNMR儲(chǔ)備溶液(不含氣體的高純度甲醇)制備CRM溶液。等分試樣被分配到干凈的充滿氬氣的琥珀色玻璃安瓿中,并立即火焰密封。


穩(wěn)定性研究

對(duì)CRM-YTX 蝦夷扇貝毒素(NRC標(biāo)準(zhǔn)品)(批號(hào)20060308)進(jìn)行了短期和長期穩(wěn)定性研究。由于CRM-YTX-c的生產(chǎn)工藝和濃度范圍是等效的,因此可以合理地假設(shè)具有可比的穩(wěn)定性。穩(wěn)定性研究表明,在-12℃的甲醇中,YTX在一年內(nèi)沒有明顯降解。


不確定性

考慮并量化了與CRM-YTX-c表征相關(guān)的所有合理誤差來源。包括與所使用的兩種分析方法相關(guān)的組合不確定度分量(Jchar)。總體不確定度估算(Ucw)包括與批次表征(uchar)、瓶間變化(uhnom)和長期儲(chǔ)存期間不穩(wěn)定性(ustao)相關(guān)的不確定度[6-8]。這些組件列于表3中,并按如下方式組合和擴(kuò)展:

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