NIST SRM 3181  硫酸根陰離子 (SO42–) 標(biāo)準(zhǔn)溶液旨在用作使用陰離子離子色譜 (IC) 或其他方法定量測定硫酸鹽的主要校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)。一個 SRM 3181 單元由五個 10 mL 密封的硼硅酸鹽玻璃安瓿溶液組成，這些安瓿以重量分析法制備以包含溶解在過濾 (0.22 μm) 水中的已知質(zhì)量分?jǐn)?shù)的硫酸鹽，其最小電阻率為 18 MΩ cm。

硫酸鹽的認(rèn)證值：1.0000 mg/g ± 0.0016 mg/g

認(rèn)證值基于 (1) 使用高純度硫酸鉀制備的重量法和 (2) 使用由高純度硫酸鉀獨(dú)立制備的四種主要標(biāo)準(zhǔn)品校準(zhǔn)的陰離子 IC。

認(rèn)證值的不確定度計算為

U = kuc

其中 k = 2.01 是 95% 置信區(qū)間和 46 個有效自由度的覆蓋因子。 uc 是根據(jù) ISO/JCGM 指南 [1] 計算的組合標(biāo)準(zhǔn)不確定度。在一個標(biāo)準(zhǔn)偏差的水平上，uc 的值旨在表示與重量分析準(zhǔn)備、IC 測定和方法偏差相關(guān)的不確定性分量的綜合影響。

計量溯源

測量結(jié)果對給定參考的計量溯源性必須通過不間斷的校準(zhǔn)和/或比較鏈來建立，每個校準(zhǔn)和/或比較都具有規(guī)定的不確定性 [3]，使用適合被測物理或化學(xué)特性的測量標(biāo)準(zhǔn)。比較可能包括使用各種光譜、色譜或經(jīng)典分析方法的驗證測量。重量或體積稀釋也是一種比較方法，其中測量稀釋前后溶液的質(zhì)量或體積。

對于 NIST SRM 3181 - 硫酸根陰離子 (SO42–) 標(biāo)準(zhǔn)溶液，被測量是硫酸鹽的總濃度，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示，認(rèn)證值在計量上可溯源至質(zhì)量的 SI 單位。該 SRM 可用于建立硫酸鹽測量結(jié)果對 NIST 測量結(jié)果和標(biāo)準(zhǔn)的可追溯性。一種方法是使用其值可追溯到此 SRM 中硫酸鹽認(rèn)證值的標(biāo)準(zhǔn)來校準(zhǔn)用于測定硫酸鹽的分析儀器或程序。當(dāng)使用此 SRM 為校準(zhǔn)分配此類標(biāo)準(zhǔn)的可追溯值時，分配給這些值的不確定度必須包括此 SRM 認(rèn)證值的不確定度，并適當(dāng)結(jié)合所有校準(zhǔn)測量的不確定度。

處理、儲存和使用說明

注意： NIST SRM 3181  硫酸根陰離子 (SO42–) 標(biāo)準(zhǔn)溶液是包含在帶有預(yù)刻痕莖的尖端密封硼硅酸鹽玻璃安瓿中的溶液。應(yīng)采取所有適當(dāng)?shù)陌踩A(yù)防措施，包括在處理過程中使用手套。未開封的安瓿應(yīng)在正常實驗室條件下直立存放在 NIST 提供的原始容器內(nèi)。

打開安瓿：當(dāng)要打開安瓿時，應(yīng)使用干凈的濕布仔細(xì)擦拭預(yù)刻痕帶所在的莖部區(qū)域（大約在環(huán)繞金屬帶下方 5 毫米處），并仔細(xì)擦拭瓶身。用吸水材料包裹的安瓿。然后，穩(wěn)穩(wěn)地握住安瓿，用拇指和食指抓住金屬帶處的桿，應(yīng)在桿上施加最小的拇指壓力以將其折斷。如果做得正確，閥桿應(yīng)該很容易在預(yù)先劃線的地方折斷。不建議使用金屬銼刀折斷閥桿。

工作標(biāo)準(zhǔn)溶液：打開安瓿后，應(yīng)立即將全部內(nèi)容物轉(zhuǎn)移到另一個容器中，并應(yīng)準(zhǔn)備工作標(biāo)準(zhǔn)溶液。建議使用 10 mg/kg 至 100 mg/kg 范圍內(nèi)的工作標(biāo)準(zhǔn)溶液，從中可以制備更稀釋的標(biāo)準(zhǔn)溶液。用戶應(yīng)建立內(nèi)部實驗室程序，指定工作標(biāo)準(zhǔn)溶液的最長保質(zhì)期。

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